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和记娱乐超临界“全相”特色系统——SFC在线前处理系统快速检测橄榄油中叶绿素铜含量

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 一.背景介绍

  叶绿素铜,是一种人工着色剂,为脂溶性化合物,在食品工业应用非常广泛,常见于稀奶油、糖果、焙烤食品等,最大使用量一般不得超过0.5g/kg。然而有些不法商家为了牟取暴利,会在葵花籽油或者大豆油中添加叶绿素铜,使其外观呈现黄绿色,ꦦ冒充橄榄油进行销售✨。

  目前检测橄榄油中叶绿素铜的方法,主要有分光光度法、液相色谱法和液相色谱串联质法。其中,液相色谱串联质谱法相比其他方法,不仅灵敏度高,而且能够更༒加准确地进行定性定量分析,所以通常被作为橄榄油中是否含有叶绿素铜的最终判定方法。然而,该法在上机ဣ前,需要使用固相萃取小柱来去除橄榄油当中油脂的干扰,前处理操作不仅繁琐费时,而且容易给分析结果导入误差。  

 二.Nexera UC 特色系统  SFC-LC-MS/MS在线前处理二维系统

  将和记娱乐超临界流体色谱SFC和反相液相色谱组合,搭建了一套二维柱切换SFC-LC系统,并配备质谱检测器,实现了橄榄油中非添加叶绿素铜的快速自动化检测。使用该系统,无需对橄榄油进行任何复杂前处理,只需用正相溶剂简单稀释后就可以直接进样分析。

  简单:使用正己烷将植物油约10倍稀释后,即可直接进样分析;

  快速:整体分析时间从原来的数小时缩短至20min以内

  准确·回收率接近100%,精密度好,准确度高;

  环保:使用超临界CO2流体替代有机溶剂,不仅节能环保,且运行成本低。

 三.橄榄油中叶绿素铜的快速测定解决方案

  3.1 分析条件

  液相条件:

  SFC净化柱:Shim-pack UC-X Diol4.6x250 mm,5 um

  反相分离柱:InertsilODS-P 2.1x 150mm,5um

  SFC流动相:SF-CO2/异丙醇=86/14

  进样体积:20 uL

  BPR温度:40°C

  

  前处理柱: Shim-pack VP-ODS 4.6x50mm,5 um

  柱温:40°C

  反相流动相:异丙醇

  洗脱方式:梯度洗脱

  质谱条件:

  离子源:APCI(-)

  接口电压:-3.5 kV

  雾化气: 氮气3 L/min

  干燥气: 氮气5L/min

 

  DL管温度: 250°C

  接口温度:350°C

  加热模块温度: 300°C

  扫描模式:多反应监测 (MRM)见下表

化合物名 离子对 QIpre (V) CE Q3pre (V)
叶绿素铜 873.4/594.2 20 33 28
873.4/522.3 20 42 24
叶绿素A 892.5/613.3 24 37 32
892.5/537.2 20 53 28
892.5/540.0 20 54 38

  3.2 数据结果及分析

  1)叶绿素铜色谱图

  2)标准曲线呈现良好线性关系,检出限为2ug/kg

  3)橄榄油样品叶绿素铜的保留时间和峰面积重复性结果良好 (n=6)

  4)不同加标浓度的样品均得到接近100%的加标回收率结果

  5)实际样品分析,橄榄油1未检出,橄榄油2和3检出叶绿素铜含量

 

 四.结论

  采用SFC-LC-MS/MS在线前处理二维系统测定橄榄油中的叶绿素铜含量,不仅可以显著缩短前处理时♌间,简化过程,减少由于传统前处理方法带来的损失,而且还可以有效减少有机溶剂的消耗,是一种绿色环保的检测技术。

  通过将超临界流体色谱与反相液相色谱联用,并配备APCI源的MS/MS检测器,实现了橄榄油中叶绿素铜的快速检出,可用于鉴别伪橄﷽榄油。