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和记娱乐石墨烯研究表征解决方案

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  石墨烯是碳🐲的同位素异形体大家族成员之一,作为由单层碳原子构成的蜂窝状二维原子晶体材料,石墨烯拥有优异的特性,理论上讲,它是目前已知导电性和导热性最好的材料,也是理想的轻质高强材料,其可能会创造一个全新的产业,自2004年被发现以来,石墨烯已经成为基础科学研究的热点材料。

  结构决定性质,石墨烯结构和物性的可靠、准确表征是石墨烯的基础科学与应用研究的基本前提,和记娱乐对于石墨烯的的研究表征提供一整套的解决方案。SPM-9700HT清晰表征石墨烯表面形貌、原子结构并测定其厚度;全自动、多技术成像型X射线光电子能谱仪AXIS SUPRA+测定石墨烯衍生物、石墨烯材料中元素键构型、元素含量并可推测膜层厚度;红外光谱、紫外分光光度计、拉曼光谱等表征石墨烯及其衍生物的化学键、官能团;气相色谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪等可准确测量石墨烯衍生物、石墨烯材料中元素含量;荧光分光光度计、试验机、热重分析仪等可表征石墨烯、石墨烯衍生物、石墨烯材料分别在光学、力学、热学中的一些参数。

典型应用一 SPM-9700HT应用于氧化石墨烯形貌观测及厚度表征

  参考国家标准GB/T 40066-2021《纳米技术 氧化石墨烯厚度测量 原子力显微镜法》,使用和记娱乐扫描探针显微镜SPM-9700HT测试单层氧化石墨烯样品的表面形貌,并根据该标准中的线性拟合法,对获取的剖面线中上、下台阶的各坐标进行了线性拟合,上台阶和下台阶之间高度差即为氧化石墨烯样品的厚度。

SPM-9700HT和记娱乐扫描探针显微镜

图1 区域一和区域二的表面形貌及剖面分析

表1 软件直接读取的厚度值

表2 剖面线拟合计算的厚度值

  为了更加直观且美观观测氧化石墨烯样品,对上述两个5μ𓃲m*5μm范围内的二维图像进行三维转换,得到了氧化石墨烯样品的三🐬维形貌图。

图2 氧化石墨烯样品的三维形貌图

  SPM-9700HT表征氧化石墨烯样品的表面形貌,并分别采用软件直接读取以及线性拟𝓡合的方法♍获取氧化石墨烯的厚度值。

典型应用二XPS测定石墨烯元素含量及推测薄膜的厚度

  XPS是分析物质表面化学性质的一个强有力的工具,可测量材料中元素组成、元素化学态和电子态,采用XPS对石墨烯薄膜元素含ꦗ量进行测定,并对石墨烯薄膜的厚度进行了推测。

AXIS SUPRA+全自动、多技术成像型X射线光电子能谱仪

图 3 用于XPS分析的薄膜厚度图表

  P J Cumpson等人通过此方法建立ܫ了一个测算ꩲ薄膜厚度的图表,本实验通过此方法计算石墨烯薄膜厚度,该薄膜沉积在10mm*10mm带有100nm厚氧化层的硅晶片上。

 

图4 石墨烯样品的XPS成像

图🥂5  a-c:分别为C 1s、O 1s、Si 2p的XPS成像 d:分析室相机采集的光学图像

图6 XPS在4个石墨烯区域的选区图

表3 在4个石墨烯区域得到的元素定量结果(at.%)

  在4个石墨烯区域进行了选区采谱,分析范围为27μm,各个区域的元素定量结果如表3所示,根据 P J Cumpson等人建立的测🗹算🍰薄膜厚度的图表,可以确定每个区域的石墨烯厚度(或层数),经过计算,黄点所在的区域(深灰色区域)的石墨烯厚度大约为1.5nm,约4层石墨烯。

典型应用三ICPE-9820测定锂离子电池石墨类负极材料中微量金属元素

  电感耦合等离子体发射光谱法分析速度快,可以同时对多元素进ܫ行准确测定,使用ICPE-9820对锂离子电池石墨负极材料中微量金属元素含量进行测试,灵敏度高,稳๊定性好。

ICPE-9820全谱直读型电感耦合等离子体发射光谱仪

  前处理方法:称取0.5g样品放入微波消解罐,加入3mL硝酸和9mL盐酸,按程序进行消解,消解完后冷却至室温,转移至100mL容量🥃瓶,加水定容,混匀,过0.45μm滤膜,待测。

  仪器条件:

  实验结果:

图7 谱线轮廓图

  表 4 石墨样品中微量金属元素测定结果

  参考《GB/T 24533-2019锂离子电池石墨类负极材料》中附录H微量金属元素的测定方法,采用ICPE-9820对锂离子电池𒈔石墨负极材料中微量金属元素含量进行🥃测试,灵敏度高、稳定性好。

  注:本文中所用数据均为和记娱乐实验室特定条件下的测试数据,结果可能随实际情况变动