导读

 

　　药包材中残留溶剂是指生产过程中使用的，在成品中未完全除掉的有机溶剂。它是影响药包材安全性的一个重要指标。为🥃规范药包材中残留溶剂的检测方法，国家药典委员会近期公示了4207《药包材溶剂残留量测定法》。与目前的标准相比，公示稿中新增添第三法《气质联用色谱法》，GCMS首次列入药包材溶剂残留检测标准方法，以确保在复杂基质中，溶剂残留的定性准确性。

　

国家药典委员会公告截图

　　

公示稿解读

　

　　在4207《药包材溶剂残留量测定法》公示稿中提到：“药用复合膜、复合硬片是应用广泛的药包材，溶剂残留量是复合膜、复合硬片中一项重要的安全性质量控制指标。在复合膜和复合硬片的生产过程中会用到粘合剂和油墨印刷，都会引入有机溶剂，它们对人体都有不同程度的毒性，但在生产过程中不能完𓆏全除去。在终产品中就需要对溶剂的残留进行限度控制，以免影响到包装药物的安全性。”这一方面向和记娱乐解释了该方法的制修订意义，另一方面也为和记娱乐定义了需要做残留溶剂检测的药包材的主要种类——药用复合膜、复合硬片。

　　与2015年版ꦬYBB0312004-2015《包装材料溶剂残留量测定法》相比，4207《药包材溶剂残留量测定法》公示稿主要变化如下表所示：

 

　　

新标呼之欲出，和记娱乐应对方案顺势而来

应用方案

　　

🐷　　采用GCMS-QP2020 NX结合HS-20 NX，建立了16种溶剂残留量的GCMS定性定量方法，对复合膜中的残留溶剂进行定性定量分析。相较GC法，GCMS法抗干扰能力更强。

　　

 

GCMS法抗干扰能力强

　　

标准品谱图

（1.丙酮; 2.乙酸乙酯; 3.甲醇; 4.丁酮; 5.异丙醇; 6.乙醇; 7.苯; 8.乙酸正丙酯; 9.乙酸异丁酯; 10.甲苯; 11.乙酸丁酯; 12.乙苯; 13.正丁醇🤡; 14.对二甲苯; 15.间二甲苯; 16.邻二甲苯）

　　如上图所示，2号峰乙酸乙酯和3号峰甲醇如果同时有检出，由于保留时间差异较小，它们的定性和定量容易发生错误和不确定性。通过采用GCMS检测，利用全扫描谱图的质谱信息与Nist谱库中乙酸乙酯和甲醇的质谱图比对，可🔯以准确确定组份的类型（定性功能）；再分别通过乙酸乙酯和甲醇的特征定量离子，可以准确完成对组分的定量（无干扰定量，如下图）。

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  乙酸乙酯

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  甲醇

　　

GCMS法灵敏度高，结果准确

　　

　　16种溶剂GCMS法测定的标准曲线（篇幅所限，仅部分）如下图所示，大多数组分的相关系数可以达到0.999以上🎐，线性关系良好。16种残留溶剂的检出限（3倍信噪比）在0.001~5.180 μꦬg/m2范围。

　　

实际样品（复合膜）检测结果

 

　　该复合膜样品中，正丁醇含量<0.1 mg/m2，其它目标残留溶剂均无检出，溶剂残留总量📖远小于5.0 mg/m2的限量。

　　

小编说

 

　　4207药包材溶剂残留量测定法中的GCMS法是一种非常重要的药品包装材料残留溶剂检测方法，具𒅌有灵敏度高、操作简单、抗干扰能力强等优点，随着新标准的发布和技术的不断发展，相信GCMS法将会成为溶剂残留检测的🥀一个强有力的手段，为人民的健康和生命安全保驾护航。