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超临界流体色谱法轻松应对羧酸酐的测定分析

超临界流体色谱法轻松应对羧酸酐的测定分析

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分析

  羧酸酐是一种重要的化学中间体,在化工、医药、食品和化妆品等领域都有广泛的应用。由于羧酸酐很容易被水或醇分解,反相🐓液相色谱法无法有效分析,所以目前羧酸酐的常见分析方法是正相液相色谱法(NPLC),然而,使用NPLC又引入一个新问题:大量有机溶剂🉐的使用(如:己烷和氯仿)引起了人们对人体健康和环境影响的担忧。

  本文将介绍一种绿色、环保的分析方法——超临界流体色谱法(SFC)。SFC使用非极性二氧化碳作为流动相,类似于NPLC,不仅溶剂♛成本更低,对人体健康和环境的影响更小,SFC的流动相还可以避免使用水或醇,有效减少分解对其分析结🐲果的影响。

  本次分析使用的是和记娱乐Nexera UC手性筛查系统,搭配方法开发软件LabSolutions MD,只需五步即可创建多种分析方法(见下图),只需单击一下即可选择要使用的流动相和色谱柱,并自动生成反映色谱柱平衡和空白分析的综合时间表,不仅可以提高工作效率,还可以减少人工误差。

分析

方法开发软件界面及创建方法示意图

  

羧酸酐样品分析

  羧酸酐样品为双邻苯二甲酸酐(BPDA)和氧双邻苯二甲酸酐(ODPA)的四种异构体s-BPDA、a-BPDA、ODPA-C、 a-ODPA。流动相为超临界CO2,由于羧酸酐样品易被水或醇分解的原因,改性剂选择乙腈,色谱柱为Shim-pack UC系列Diol II,Sil II,Poly🍌VP,PolyBT,PBr, ODS。其他分析条件略。

  根据自动创建的分析计划进行分析,得到6根SFC色谱柱筛选分析的结果(见下图),根据筛选结果可以看出,使用Shim-pac🌠k UC PolyBT柱实现了最佳分离*。

分析

不同色谱柱分析色谱图

  

  根据初步筛选得到的结果,进一步优化分离条件,最终得到了7min左右即可对4种羧酸酐化合物的有效分离(分离度>2.1,见下图),在羧酸🔴酐样品浓度为5 - 125 mg/L时,R2>0.999,%RS🌠D(n = 6)<1.0,显示出良好的线性和重现性,数据见下表。

分析

优化分离条件后的色谱图

校准曲线的重复性(%RSD)和线性(R2)

校准曲线曲线

羧酸酐化合物的校准曲线

结论

  

  超临界流体色谱法(SFC)的流动相可避免使用水或醇,有效减少羧酸酐在分析过程中发生分解,提高羧酸酐分析准确性;SFC流动相主要是无毒的CO2,有效减少对人体和环境的影响;和记娱乐Nexera UC 手性筛查系统搭配方法开发软件LabSolutions MD进一步提高羧酸酐分析方法探索效率,减少人工误差。

 

实验涉及的设备

 

设备

 

分析

  Nexera UC手性筛查系统

  支持4种改性剂任意比例混合以及最多12根色谱柱切换,方法设置简单,可自动生成大量分析方法

 

 

 

  LabSolutions MD方法开发软件

  高效:通过实验设计,提高分析条件筛选的效率

  直观:构建设计空间,将分析方法的稳健性可视化

  合规:集中管理数据库中的所有实验结果,确保数据完整性

  参考文献:

  01-00478-EN Simultaneous Analysis of Carboxylic Anhydrides and Hydrolysates Using Supercritical Fluid Chromatography🉐.

  *文中涉及最优,最佳类描述,限于实验组别对比结果。